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        三溴新戊醇的合成方法

        編輯:山東日興新材料股份有限公司時間:2022-08-27

          三溴新戊醇是一類含溴的阻燃劑,其溴含量為73.79%,屬于脂肪溴,具有高溴含量和特殊的穩定性,耐水解性和光穩定性尤為突出,因其含有可反應性官能團羥基,因此可以作為高分子量阻燃劑的反應中間體或作為反應型阻燃劑使用。

          傳統生產的方法一般采用硫酸氣相法,即將硫酸滴加到低濃度的氫溴酸液體中,然后與季戊四醇進行反應,此方法得到的產品顏色深、收率低,并且廢酸量大,對環境造成了污染,不利于工業化生產。

          合成方法包括以下步驟:

          (1)將136g季戊四醇與125g還原劑尿素加入到220g有機溶劑乙酸中,升溫至140℃全部溶解;

          (2)在回流狀態下滴加溴素320g,滴加完畢后繼續回流保溫10h,在此過程中,溴素與還原劑尿素反應得到溴化氫,季戊四醇與溴化氫發生取代反應;

          (3)三溴新戊醇反應完畢后蒸餾至150℃,蒸出乙酸、未反應的溴化氫以及反應生成的水;

          (4)降溫至80℃,向上述蒸餾后的殘留液中,加入8g催化劑鈦酸四丁酯,通入180g異丙醇,反應5h,反應的溫度為160℃,中間過程中回收異丙醇及生成的醋酸丙酯;

          (5)反應完成后降溫至50℃,再加入2g分散劑脂肪醇醚磷酸酯,攪拌至混溶,然后用5%的碳酸鈉水溶液調節ph至中性;

          (6)將上述所得混合有機物加入到2000g水中進行分散,經結晶、水洗、干燥、切片得到產品,結晶溫度為10℃,干燥溫度為95℃。

          三溴新戊醇的合成方法,屬于阻燃劑合成技術領域,該方法以季戊四醇與還原劑、溴素為起始原料,經溴化、脫酯化二步反應制備出,采用了全新的生產工藝的操作步驟,反應收率最高可達95%以上,本發明方法簡單,反應條件溫和,易于控制,生產能耗低,各步均無苛刻反應條件,易于工業化生產,轉化率高、成本低、產品質量高,對環境友好。

        三溴新戊醇

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